1 方法提要
试样中的2,6二甲氧基苯醌用丙酮和正己烷的混合溶液提取，弗罗里硅土净化，气相色谱-串联质谱测定。
2 试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。
2.1丙酮：色谱纯；
2.2正己烷：色谱纯；
2.3丙酮-正己烷：（1+4，体积比）；
2.4丙酮-正己烷：（1+39，体积比）；
2.5无水硫酸镁：120℃烘干12h，冷却后储存于干燥器中备用；
2.6无水硫酸钠：500℃灼烧4h，冷却后储存于干燥器中备用；
2.72,6二甲氧基苯醌：纯度≥99%；
2.8农药标准溶液。
2.10标准中间溶液
2,6二甲氧基苯醌标准储备溶液（100mg/L）：准确称取10mg（精确到0.1mg） 9,10-蒽醌标准品于50mL烧杯中，用丙酮溶解并转移至100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度线，混匀，-18℃冷冻避光保存。
3 仪器和设备
3.1气相色谱质谱联用仪；岛津GCMS TQ-8040NX。
3.2 分析天平：感量0.l mg；
3.3 旋涡混合器；
3.4 超声仪；
3.5 移液器：1 mL、200μL；
3.6 离心机：转速不低于6000 r/min ；
3.7 氮吹仪；
3.8固相萃取仪；
3.9固相萃取柱连接头；
3.10一次性使用吸管：3ml/支，500支/盒；
3.11刻度试管10mL，5mL具塞离心管；
3.12弗罗里圭土柱：500mg，6000mL；
3.13梨型浓缩瓶：100mL；
3.14离心管50mL（带聚四氟乙烯旋盖）。
3.15均质器
4 测定步骤
4.1提取
准确称取0.3 g（精确至0.01 g）试样于50mL离心管中，加入1.5mL水浸润30min，均质10分钟，加入15mL提取液（3.3），超声提取20min后，加入1g无水硫酸镁，立即摇匀，以6000r/min离心5min。移取10mL上清液于100mL梨形浓缩瓶中，35℃旋转蒸发至近干，氮气吹干。2mL（3.4）洗脱溶液溶解残渣，待净化。
4.2 净化
在弗罗里硅土中加入2g无水硫酸钠后，10mL洗脱溶液（3.4）预淋洗柱，弃去流出液。上样液待净化，分2次，每次用4mL洗脱溶液（3.4）润洗梨形瓶，上柱，再加入10mL洗脱液（3.4）洗脱目标物，收集所有流出液，于35摄氏度旋转蒸发至近干，氮气吹干。1mL定容溶液（3.10.3）溶解残差，过0.22μm有机系滤膜于进样小瓶，待测。
5.3 气相色谱质谱法测定
5.3.1 条件
a）色谱柱：Rtx-5MS；30 m(长度)×0.25 mm（内径）×0.25μm（膜厚）；
b）色谱柱温度：75 ℃保持1 min，然后以30℃/min程序升温至300 ℃保持3min，
c）碰撞气：氩气，纯度≥99.999%；
d）进样口温度：250 ℃；
e）进样量：1μL；
f）进样方式：不分流进样；
g）电子轰击源：70eV；
h）离子源温度：200 ℃；
i) GC-MS接口温度：250 ℃；
j）溶剂延迟5min；
k）多反应监测（MRM）：至少选择两个离子对，合适的碰撞能量。化合物的保留时间、离子对、碰撞能量，参见表1。
表1 2,6二甲氧基苯醌保留时间、离子对、碰撞能量
化合物 | 保留时间（min） | 定量离子 | 碰撞能量 | 定性离子1 | 碰撞能量 | 驻留时间（s） |
2,6二甲氧基苯醌 | 6.542 | 170.00>71.10 | 45.00 | 170.00>112.00 | 30.00 | 0.3 |
2,6二甲氧基苯醌 | 6.542 | 170.00>127.00 | 20.00 | 155.00>71.00 | 30.00 | 0.3 |
6 6 本方法的样品测定数据
本方法的样品测定最终含量以干粉计，稀释倍数为5倍，结果保留三位有效数字，详细含量见表2。
表2
样品编号 | 浓度（mg/L） | 含量（mg/kg） | 样品编号 | 浓度（mg/L） | 含量（mg/kg） |
AA | 0.00144 | 0.0072 | HH | 0.00363 | 0.0182 |
CC | 0.00115 | 0.00575 | II | 0.00235 | 0.0118 |
DD | 0.00214 | 0.0107 | JJ | 0.00266 | 0.0133 |
EE | 0.00115 | 0.00575 | K | 0.00289 | 0.0145 |
FF | 0.00236 | 0.0118 | L | / | / |
GG | 0.00172 | 0.0086 | M | / | / |
9方法的线性范围
方法的线性范围见表3。
表3 方法的线性范围
化合物 | 线性范围（mg/L） | 线性系数 |
2,6二甲氧基苯醌 | 0.01~1 | 0.998 |
10 图谱
