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其中pdf文件内有原始图谱和下机数据,打开pdf得到如下:

以上是标准曲线。

原始图谱

下机文件。
根中茉莉酸及茉莉酸甲酯分析方法
1.1样品前处理
称取经研磨的根样品于2mL离心管中,加入0.5 mL纯水浸泡30min,再加1mL乙腈(含1%乙酸)溶液和2颗玻璃弹珠,涡旋提取2 min后,放入冷冻室冷冻15 min后,再加入混合萃取填料(0.1 g乙酸钠和0.4g无水硫酸镁),涡旋混匀,10000 r/min离心3 min,吸取0.5 mL上清液至2 mL离心管中(预先加入0.025 g PSA和0.075 g无水硫酸镁),涡旋30 s,10000 r/min离心3 min后,吸取0.2 mL左右上清液到内插管中,待测。
1.2色谱条件
ACQUITY BEH C18色谱柱,(2.1 mm×50 mm, 1.7 μm,美国Waters公司);流动相A为0.1%甲酸的甲醇/水=2/98(V/V)溶液,流动相B为乙腈溶液;梯度洗脱程序:0~0.25 min,90% A;0.25~2 min,90% A~10% A;2~3 min,10% A;3~3.01 min,10% A~90% A;3.01~4 min,90% A;流速:0.4 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:5 μL。
1.3质谱条件
超超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(配有电喷雾离子源) ,Waters ACQUITY UPLC Xevo TQ,美国Waters公司。离子源:ESI源;电离模式:正负离子切换模式;毛细管电压:3.0 kv;离子源温度:150 ℃;锥孔反吹气流量:50 L/Hr;脱溶剂气温度:500 ℃;脱溶剂气流量:900 L/Hr;监测模式:MRM模式。茉莉酸为负离子模式,茉莉酸甲酯为正离子模式。
表1 质谱条件
化合物名称 Compound | 保留时间 Retention time/min | 母离子Parent ion (m/z) | 子离子Daughter ions(m/z) | 驻留时间Dewll time(s) | 锥孔电压Cone(v) | 碰撞能Collision(v) |
茉莉酸 | 1.99 | 209 | 59 | 0.045 | 32 | 12 |
209.1 | 2 |
茉莉酸甲酯 | 2.38 | 225.2 | 151.1 | 0.045 | 30 | 15 |
2225.21 | 2 |
备注:*代表定量离子对
表2 检测结果
编号 | 样品量g | 茉莉酸ug/kg | 茉莉酸甲酯ug/kg |
1 | 0.173 | 83.7 | 未检出 |
2 | 0.060 | 170.9 | 未检出 |
3 | 0.223 | 58.1 | 未检出 |
4 | 0.046 | 198.2 | 未检出 |
5 | 0.308 | 49.0 | 未检出 |
6 | 0.064 | 131.9 | 未检出 |
7 | 0.161 | 71.0 | 未检出 |
8 | 0.017 | 278.6 | 未检出 |
9 | 0.258 | 25.3 | 未检出 |
10 | 0.284 | 104.3 | 未检出 |
11 | 0.300 | 19.2 | 未检出 |
12 | 0.271 | 34.9 | 未检出 |
13 | 0.254 | 34.3 | 未检出 |
14 | 0.188 | 236.7 | 未检出 |
15 | 0.260 | 23.3 | 未检出 |
16 | 0.112 | 160.1 | 未检出 |