案例分享

茉莉酸及茉莉酸甲酯检测交付文件解读

2025-12-29

打包文件6.png此为我们交付的打包文件

解压后得到如下四个文件

解压.png

其中pdf文件内有原始图谱和下机数据,打开pdf得到如下:

标曲.png

以上是标准曲线。

原始图谱.png

原始图谱

下机文件.png

下机文件。

根中茉莉酸及茉莉酸甲酯分析方法

1.1样品前处理

称取经研磨的根样品于2mL离心管中,加入0.5 mL纯水浸泡30min,再加1mL乙腈(1%乙酸)溶液和2颗玻璃弹珠,涡旋提取2 min后,放入冷冻室冷冻15 min后,再加入混合萃取填料(0.1 g乙酸钠和0.4g无水硫酸镁),涡旋混匀,10000 r/min离心3 min,吸取0.5 mL上清液至2 mL离心管中(预先加入0.025 g PSA0.075 g无水硫酸镁),涡旋30 s10000 r/min离心3 min后,吸取0.2 mL左右上清液到内插管中,待测。

1.2色谱条件

ACQUITY BEH C18色谱柱,(2.1 mm×50 mm, 1.7 μm,美国Waters公司);流动相A0.1%甲酸的甲醇/=2/98V/V)溶液,流动相B为乙腈溶液;梯度洗脱程序:00.25 min90% A0.252 min90% A10% A23 min10% A33.01 min10% A90% A3.014 min90% A;流速:0.4 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:5 μL

1.3质谱条件

超超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(配有电喷雾离子源) Waters ACQUITY UPLC Xevo TQ,美国Waters公司。离子源:ESI源;电离模式:正负离子切换模式;毛细管电压:3.0 kv;离子源温度:150 ℃;锥孔反吹气流量:50 L/Hr;脱溶剂气温度:500 ℃;脱溶剂气流量:900 L/Hr;监测模式:MRM模式。茉莉酸为负离子模式,茉莉酸甲酯为正离子模式。

1 质谱条件

化合物名称

Compound

保留时间

Retention time/min

母离子Parent ion (m/z)

子离子Daughter ions(m/z)

驻留时间Dewll time(s)

锥孔电压Cone(v)

碰撞能Collision(v)

茉莉酸

1.99

209

59

0.045

32

12

209.1

2

茉莉酸甲酯

2.38

225.2

151.1

0.045

30

15

2225.21

2

备注:*代表定量离子对

 

 

 

 

 

 

 

2 检测结果

编号

样品量g

茉莉酸ug/kg

茉莉酸甲酯ug/kg

1

0.173

83.7

未检出

2

0.060

170.9

未检出

3

0.223

58.1

未检出

4

0.046

198.2

未检出

5

0.308

49.0

未检出

6

0.064

131.9

未检出

7

0.161

71.0

未检出

8

0.017

278.6

未检出

9

0.258

25.3

未检出

10

0.284

104.3

未检出

11

0.300

19.2

未检出

12

0.271

34.9

未检出

13

0.254

34.3

未检出

14

0.188

236.7

未检出

15

0.260

23.3

未检出

16

0.112

160.1

未检出

 

 


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