土壤中莠去津、乙草胺的测定

气相色谱-串联质谱法

1  方法提要

试料用乙腈振荡提取、分散固相萃取净化，气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

2  试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。

2.1正己烷：色谱纯（天地）；

2.2乙腈：色谱纯（天地）；

2.3硫酸镁：分析纯（安普）；

2.4柠檬酸钠；分析纯（安普）

2.5柠檬酸氢二钠：分析纯（安普）；

2.6 氯化钠：分析纯（安普）；

2.7乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：分析纯（安普）；

2.8石墨化炭黑（C18）：分析纯（安普）

2.9标准品：乙草胺、莠去津，纯度≥95%

2.10标准中间溶液

2.10.1乙草胺、莠去津标准储备溶液：分别准确吸取1mL乙草胺、莠去津标准品于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度线，混匀，0℃~4℃冷冻避光保存，有效期1个月。

2.10.2 乙草胺、莠去津工作溶液： 分别吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释成0.005mg/L，0.01 mg/L，0.05 mg/L，0.1 mg/L，0.5 mg/L的标准工作溶液。

3 仪器和设备

3.1气相色谱质谱联用仪：岛津 CMS TQ-8040NX；

3.2 分析天平：梅特勒-托利多XA204；

3.3 试管振荡器：安胜科技VM-2500；

3.4 氮吹仪；美国ganomation 1645；

3.5标准筛网：60μm；

3.6固体样品粉碎机：瑞典FOSS公司 foss

4 试样制备与保存

在室温条件下风干，除去石块、秸秆、草跟等杂物，粉碎后过60目筛网，于室温下保存。

5 测定步骤

称取5 g试样（精确至0.01 g）于50mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子，盖上离心管盖，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。将上清液加到内含900mg硫酸镁及150mgPSA及15mgGCB，涡旋混匀1min。4200r/min离心5min，准确吸取1mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮吹至近干。加入1mL正己烷复溶，过微孔滤膜，用于测定。

5.3 气相色谱质谱法测定

5.3.1 条件

a）色谱柱：Rtx-5MS；30 m(长度)×0.25 mm（内径）×0.25μm（膜厚）；

b）色谱柱温度：70 ℃保持1 min，然后以30℃/min程序升温至300℃保持5min， 

c）碰撞气：氩气，纯度≥99.999%；

d）进样口温度：250 ℃；

e）进样量：1μL；

f）进样方式：不分流进样；

g）电子轰击源：70eV；

h）离子源温度：20 ℃；

i)  GC-MS接口温度：250℃；

j）溶剂延迟5min；

k）多反应监测（MRM）：至少选择两个离子对，合适的碰撞能量。化合物的保留时间、离子对、碰撞能量，参见表1。

表1 莠去津和乙草胺保留时间、离子对、碰撞能量

6 本方法的样品测定数据

本方法的稀释倍数为2倍，结果保留三位有效数字，详细含量见表2。

表2

7方法的线性范围

在本方法的分离条件下，配制一系列不同浓度的标准溶液进行测定，以标准工作液的峰面积对质量浓度绘制标准工作曲线，方法的线性范围及相关稀释见表3

表3 

8 图谱

莠去津色谱图

乙草胺色谱图