注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。

1.1 试剂

1.1.1氯化钠；

1.1.2 氯化锌；

1.1.3 过氧化氢。

1.2标准品

微塑料标准数据库；

2 仪器和设备

2.1体视显微镜SZ-8050，北京天诺翔科学仪器有限公司；

2.2分析天平：感量0.01 g和0.0001 g；

2.3移液器:0.2mL~5.0mL；

2.4 显微红外光谱仪Nicolet iN 10，Thermo Scientific

3测定步骤

3.1提取

将收集的湿沉积物样品在烘箱中60℃烘干，过孔径为5mm的不锈钢筛网以去除大颗粒杂质，随后称取10g（这个量依据采集到的底泥样品）样品放入烧杯中，向烧杯中加入饱和氯化钠溶液（1.2g·cm^-1），充分摇晃并搅拌后静置。24h后采用溢出法得到上清液，并移入烧杯中进行二次分离，每个样品连续进行三次密度分离，此时上清液中主要为低密度微塑料及少量杂质。在完成上述提取操作后，收集剩余的沉积物，使用氯化锌溶液（1.5g·cm^-1）进行第二步提取，提取方法与前述相同。第二步提取的目的是进一步提取高密度微塑料。将上清液进行抽滤，富集微塑料，将滤膜转移至锥形瓶中，使用30%的过氧化氢溶液对分离得到的颗粒进行消化以除去有机物（如果杂质多，可再进行浮选），抽滤后置于培养皿中保存待测。

3.2测定

用体视显微镜（SZ-8050，北京天诺翔科学仪器有限公司），以50-200倍的放大率进行观察。记录微塑料大小、数量和形态。微塑料的识别鉴定标准包括：①物质表面无细胞或组织；②对物理压力有延展性；③没有无机物质的表面特征。将微塑料的颜色按照白色、蓝色、透明、黑色、绿色、黄色和红色进行分类；粒径按照实际测量的大小进行记录。形态按照纤维、薄膜、碎片和泡沫进行分类。纤维状的MPs细长或两头有卷须，粒径差异大；碎片状MPs表面尖锐，形态不规则；薄膜状MPs呈现大小均匀的轻薄的片状；颗粒状MPs为泡沫，近似球形，表面凹凸不平。

目视分析后，采用显微红外光谱仪（Nicolet iN 10，Thermo Scientific），采用透射模式，配液氮冷却MCT检测器，配金刚石池，分辨率为8cm^-1，带宽为4000-1250cm^-1。将已经拍照并编好号的样品转移到氧化铝膜上，在显微镜下找到目标样品，选择透射模式进行逐点扫描，得到红外光谱图。采用OMNIC软件对每个复制的16次扫描光谱进行了处理，获得的光谱图与标准谱图库进行相似度匹配（>70%以上被认定为MPs），确定聚合物类型。

5 本方法的样品测定数据

本方法测定的样品数据如下